仪器预热

接通水泥游离氧化钙测定仪的电源，打开仪器开关，让仪器预热 30 分钟左右，使仪器达到稳定的工作状态。

样品准备

称取约 0.5g 具有代表性的水泥样品，精确至 0.0001g，放入干燥的银坩埚中。

在样品上覆盖 2g 左右的*（分析纯）。

熔样

将坩埚放入高温炉中，从室温开始升温，在 30 分钟内升温至 600℃，并保持 15 分钟。

继续升温至 750 - 800℃，使样品熔融，一般保持 5 - 10 分钟，然后取出坩埚，稍冷。

浸取与转移

在 250ml 烧杯中加入约 150ml 预先煮沸并冷却的去离子水，将坩埚放入水中，盖上表面皿，待熔块浸取后，用热水冲洗坩埚和表面皿，将溶液转移至 250ml 容量瓶中，冷却至室温后，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

测定

吸取 25.00ml 上述制备好的样品溶液于 200ml 烧杯中，加入 75ml 去离子水和 10ml 三乙醇胺（1 + 2）溶液，搅拌均匀。

再加入适量的 CMP 混合指示剂（约 0.2 - 0.3g），此时溶液应呈现绿色荧光。

用已标定好的 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的绿色荧光消失并呈现红色即为终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。

仪器清洗与关机

测定完成后，及时清洗仪器的滴定管、烧杯等部件，避免残留的溶液对仪器造成腐蚀。

关闭仪器电源，拔掉插头，将仪器及相关部件妥善放置，保持仪器清洁和干燥。